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產(chǎn)品分類 / PRODUCT
[還原劑]:取70gSnCl2溶于150ml濃鹽酸中,加熱使溶液從渾濁狀轉(zhuǎn)為澄清,稀釋于700ml去離子水中,定容至1L,若還原劑熒光值過高,則以0.1L/min的流量通入N220分鐘以上直至值接近于純水,密封備用。
[標準曲線的配置]:
1、固定液的配置:稱取0.5g重鉻酸鉀,用水溶解,加入50ml HNO3,用水稀釋至1L;
2、汞標準使用液:汞國家標準溶液1ml→稀釋100倍→稀釋10倍→稀釋10倍→汞標準使用液
汞標準使用液由汞國家標準溶液稀釋1萬倍而成:取小燒杯一個,用汞國家標準溶液的瓶蓋倒取少量標準溶液進行潤洗(并潤洗一支1ml移液管),潤洗后取3~5ml標準溶液,用1ml移液管移取1ml至預裝好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,輕搖使其均勻,在搖晃過程中盡量避免氣泡產(chǎn)生,再準備兩個100ml容量瓶,從*次稀釋100倍的溶液中取出10ml,稀釋至另一個預裝好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,輕搖使其均勻,重復此步驟,得到稀釋10000倍的汞標準使用液。
3、 汞標準曲線:在六個不同的100ml容量瓶中,首先加入固定液,然后加入汞標準使用液,再加純水定容,使六個標準瓶中的汞含量成梯度,構(gòu)成標準曲線,加入的汞標準使用液由待測樣品的汞含量決定,一般可以采取以下加法:
編號 | 固定液(ml) | 汞標準使用液(ml) | 汞含量(mg/l) |
0 | 15 | 0 | 0 |
1 | 14 | 1 | 0.001 |
2 | 13 | 2 | 0.002 |
3 | 12 | 3 | 0.003 |
4 | 11 | 4 | 0.004 |
5 | 10 | 5 | 0.005 |
[樣品測試]
1、 開機
a) 調(diào)低負高壓,以免負高壓過高損壞元件。
b) 檢查管路連接情況。
c) 調(diào)節(jié)負高壓
d) 調(diào)節(jié)零點
e) 預熱機器30分鐘
f) 開通氣源,先關(guān)閉載氣流量計,打開屏氣流量計,打開鋼瓶氣閥,緩慢調(diào)節(jié)壓力表旋鈕,調(diào)節(jié)合適的載氣、屏氣流量,測試過程中觀察氣流量是否穩(wěn)定。氣路系統(tǒng)約15~20分鐘以后趨于穩(wěn)定。
2、 測試標準曲線
a) 以測試純水的方式進行儀器清洗和儀器是否穩(wěn)定,待純水熒光值穩(wěn)定為3以內(nèi)后開始測試
b) 測試前檢查進樣和排廢水路是否順暢穩(wěn)定
c) 按順序測試0~5號標準瓶,計算相關(guān)系數(shù),自動繪制標準曲線,相關(guān)系數(shù)在0.995以上可以進行測試
3、樣品測試
4、測試后事項
a) 將負高壓旋鈕逆時針方向旋轉(zhuǎn)到底,使其負高壓值顯示zui低值,關(guān)閉儀器電源
b) 關(guān)閉氣瓶總閥→(兩個表頭都為0后)關(guān)閉減壓閥→關(guān)閉載氣流量計→打開排污泵30min→關(guān)閉排污泵→關(guān)閉電源→清潔儀器
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